DESARROLLO DE METODOS CON CALIBRADO PARAFAC PARA EL ANALISIS DE RESIDUOS VETERIN...
DESARROLLO DE METODOS CON CALIBRADO PARAFAC PARA EL ANALISIS DE RESIDUOS VETERINARIOS Y PLAGUICIDAS EN EL MARCO DE LA LEGISLACION EUROPEA
EL PROYECTO PRETENDE DESARROLLAR NUEVA METODOLOGIA QUIMIOMETRICA MULTIVIA ADAPTADA AL CONTEXTO GENERADO POR LA NORMATIVA EUROPEA EN RELACION A LA CALIDAD DE LOS PROCEDIMIENTOS DE ANALISIS QUIMICO PARA EL CONTROL DE LOS RESIDUOS DE...
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Descripción del proyecto
EL PROYECTO PRETENDE DESARROLLAR NUEVA METODOLOGIA QUIMIOMETRICA MULTIVIA ADAPTADA AL CONTEXTO GENERADO POR LA NORMATIVA EUROPEA EN RELACION A LA CALIDAD DE LOS PROCEDIMIENTOS DE ANALISIS QUIMICO PARA EL CONTROL DE LOS RESIDUOS DE: I) MEDICAMENTOS VETERINARIOS EN LOS ALIMENTOS DE ORIGEN ANIMAL (DECISION 2002/657/CE) Y II) PLAGUICIDAS EN PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL (SANCO/10232/2006), AMBAS NORMAS INTRODUCEN LA NOCION DE METODO VALIDADO (CONFORME A LA NORMA ISO) COMO ALTERNATIVA AL DE METODO DE REFERENCIA, EN CONSECUENCIA NO EXISTE RESTRICCION LEGAL ALGUNA PARA LA UTILIZACION DE CALIBRADOS MULTIVIA, Y ESTE PROYECTO PERMITIRA TRANSFERIR EL AVANCE DEL CONOCIMIENTO AL ANALISIS SISTEMATICO DE FORMA EFICAZ Y FACTIBLE LA INVESTIGACION YA REALIZADA POR NUESTRO GRUPO MUESTRA LA VIABILIDAD DE UTILIZAR CALIBRADOS DE TRES-CUATRO VIAS CON DATOS GC-MS, HPLC-DAD, LC-MS/MS, HPLC-FLUORESCENCIA Y FLUORESCENCIA MOLE-CULAR DE EXCITACION-EMISION EN LA DETECCION Y CUANTIFICACION DE -AGONISTAS, HORMONAS, QUINOLONAS, SULFAMIDAS, TETRACICLINAS Y FUNGICIDAS CUMPLIENDO CON LOS REQUISITOS DE LA DECISION 2002/657/CE EN CUANTO A FIGURAS DE MERITO E IDENTIFICACION INEQUIVOCA DEL ANALITO, INCLUSO EN PRESENCIA DE INTERFERENTES NO CALIBRADOS, PERO SE HA ENCONTRADO QUE LA DESCOMPOSICION PARAFAC DE LOS DATOS TRILINEALES HA DE CONSIDERAR QUE EL MODO MUESTRAL ESTA ESTRUCTURADO POR ELLO EN ESTE PROYECTO SE PROPONE MODIFICAR EL ALGORITMO EN ESTE SENTIDO, TAMBIEN SE ABORDARA LA DETERMINACION DE LA CAPACIDAD DE DETECCION (CON DATOS DE DOS O MAS VIAS) CUANDO LAS CONCENTRACIONES DE LOS PATRONES DE CALIBRADO ESTAN AFECTADAS DE VARIABILIDAD SIGNIFICATIVA Y SE OBTENDRA LA DISTRIBUCION DE LA CAPACIDAD DE DETECCION Y SU INTERVALO DE RECUBRIMIENTO MEDIANTE EL METODO DE MONTE CARLO PROPUESTO PARA EL CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EN LA GUIDE TO THE EXPRESION OF UNCERTAINTY IN MEASUREMENT-SUPLEMENT 1 QUE SERA APROBADO EN 2008,COMO LA ETAPA DE EXTRACCION PREVIA INTRODUCE GRAN VARIABILIDAD EN LOS RESULTADOS SE PROPONE INCORPORAR UN SISTEMA DE EXTRACCION EN FASE SOLIDA EN LINEA (SPE ON-LINE) PARA LA CROMATOGRAFIA LIQUIDA Y LA AMPLIACION DE UN SISTEMA YA EXISTENTE DE MICROEXTRACCION EN FASE SOLIDA AUTOMATIZADO (SPME) PARA LA CROMATOGRAFIA GASEOSA, ESTO PERMITIRA, MEDIANTE LA METODOLOGIA DEL DISEÑO DE EXPERIMENTOS, OPTIMIZAR CONJUNTAMENTE LA ETAPA CROMATOGRAFICA Y LA DE EXTRACCION EN BASE A LA SEÑAL MULTIVARIANTE OBTENIDA (P,E, ESPECTRO DE MASAS), CONSEGUIR QUE LAS FIGURAS DE MERITO QUEDEN OPTIMIZADAS NO SOLO PARA EL CALIBRADO SINO PARA EL METODO EN EL CASO DE UN METODO MULTIRRESIDUO SE HABRA DE ALCANZAR UN COMPROMISO EN LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES QUE CONDUCEN A UNA MEJOR RESPUESTA PARA CADA UNO DE LOS ANALITOS, SUS METABOLITOS Y ESTANDARES INTERNOS, SE DETERMINARA LA ROBUSTEZ CON DISEÑOS D-OPTIMALES, PLACKETT-BURMAN Y FRACCIONALES PARA DETERMINAR LOS PARAMETROS EXPERIMENTALES QUE AFEC-TAN A LA EFICIENCIA DE LA EXTRACCION Y/O A LA ESTABILIDAD DEL ANALITO CON EL CONSIGUIENTE AHORRO DE TIEMPO, EN ESTE CONTEXTO SE INTENTARA GENERALIZAR LOS METODOS DE TRANSFERENCIA DE CALIBRADO, BIEN ESTABLECIDOS PARA SEÑALES DE ORDEN UNO, A SEÑALES DE ORDEN DOS, EL ANALISIS SE HARA EN DIVERSAS MATRICES (PESCADO, MUSCULO, LECHE, AGUA, MIEL) SOBRE SUSTANCIAS PROHIBIDAS O CON LIMITE MAXIMO DE RESIDUOS TANTO PARA RESIDUOS VETERINARIOS (HORMONAS; FUNGICIDAS, QUINOLONAS; TETRACICLINAS; SULFAMIDAS; TRANQUILIZANTES) COMO PARA PLAGUICIDAS E HIDROCARBUROS AROMATICOS POLICICLICOS, Quimiometría\PARAFAC\Diseño de experimentos\Microextracción en fase sólida\Decision 2002/657/CE\SANCO/10232/2006\Residuo veterinario\plaguicida\contaminante\multivía
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