Descripción del proyecto
LA IMPORTANCIA DE LA QUIRALIDAD Y LA NECESIDAD DE AUMENTAR EL CONOCIMIENTO SOBRE LA COMPOSICION/PROPORCION ENANTIOMERICA DE COMPUESTOS EN MUY DIVERSAS AREAS CIENTIFICAS Y TECNICAS SON BIEN CONOCIDAS Y ACEPTADAS, EN CONSECUENCIA, EL ANALISIS QUIRAL EN MUESTRAS COMPLEJAS CONSTITUYE UN CAMPO DE INVESTIGACION EN CRECIENTE DESARROLLO, EN EL PRESENTE PROYECTO SE PROPONE LA RESOLUCION DE PROBLEMAS ANALITICOS CONCRETOS COMO SON LA DETERMINACION DE D-AMINOACIDOS LIBRES EN ALIMENTOS LISTOS PARA EL CONSUMO (RTE) TRATADOS CON RADIACIONES , ASI COMO LA DETERMINACION ENANTIOMERICA DE RESIDUOS DE HERBICIDAS FENOXIACIDOS Y ACIDOS ALQUILFENOXIPROPIONICOS, DE IMIDAZOLINONAS Y DE ANTIBIOTICOS FLUOROQUINONAS EN MUESTRAS DE AGUA Y ALIMENTOS; APARTE DE SU INTERES CIENTIFICO-PRACTICO, ESTOS PROBLEMAS TIENEN EN COMUN LA DETERMINACION DE TRAZAS DE ENANTIOMEROS DE ANALITOS POLARES, O MUY POLARES, EN MUESTRAS COMPLEJAS, LA TECNICA DE ANALISIS PROPUESTA ES LA CROMATOGRAFIA LIQUIDA QUIRAL DIRECTA CON FASES ESTACIONARIAS ENANTIOSELECTIVAS, EN SUS MODALIDADES CONVENCIONAL Y CAPILAR (CCL), POR SER LA MAS ADECUADA PARA LOS COMPUESTOS POLARES EN ESTUDIO, LA NATURALEZA DE LAS SEPARACIONES ENANTIOMERICAS IMPIDE DISPONER DE FASES QUIRALES UNIVERSALES; EN CONSECUENCIA, SE UTILIZARAN FASES QUE PRESENTAN UNA GRAN VARIEDAD DE INTERACCIONES INTERMOLECULARES, ENANTIOSELECTIVIDADES Y MODOS CROMATOGRAFICOS, PREFERENTEMENTE LAS BASADAS EN GLICOPEPTIDOS ANTIBIOTICOS MACROCICLICOS; ESTAS FASES PERMITEN, ADEMAS, TRABAJAR POR ENCIMA DE LA TEMPERATURA AMBIENTE POR LO QUE EL MODO ISOCRATICO CON CONTROL DE TEMPERATURA Y/O ELUCION MEDIANTE GRADIENTES TERMICOS, EN COLUMNAS CCL, PUEDE RESULTAR UTIL CON FINES DE RESOLUCION ENANTIOMERICA, INVERSION DE TIEMPOS DE RETENCION Y DETECCION MEDIANTE ESPECTROMETRIA DE MASAS (MS), DEBIDO AL ELEVADO COSTE DE LAS COLUMNAS QUIRALES, Y A SU POTENCIAL DETERIORO POR IMPUREZAS, SE PROPONE LA PREPARACION DE LAS COLUMNAS QUIRALES EN EL PROPIO LABORATORIO, CUANDO SEA POSIBLE, Y EL EMPLEO DE CROMATOGRAFIA BIDIMENSIONAL; ESTA TECNICA PERMITE SEPARAR LOS RACEMICOS INDIVIDUALES EN LA PRIMERA COLUMNA Y SUMINISTRAR MUESTRAS MUY LIMPIAS A LA SEGUNDA COLUMNA QUIRAL EN LA QUE SE SEPARAN LOS RESPECTIVOS ENANTIOMEROS, LA POLARIDAD DE LOS ANALITOS ESTUDIADOS Y LAS NECESIDADES DE COMPATIBILIZAR EL PODER DE ELUCION ENTRE AMBAS COLUMNAS CONDUCEN AL EMPLEO DE FASE INVERSA CON FASES MOVILES PREDOMINANTEMENTE ACUOSAS EN LA PRIMERA COLUMNA, LO QUE PROPORCIONA BAJOS PODERES DE ELUCION QUE FACILITAN SU AJUSTE EN LA SEGUNDA COLUMNA QUIRAL, PERMITIENDO TRABAJAR EN DIVERSOS MODOS CROMATOGRAFICOS, LA COMPLEJIDAD DE LAS INTERACCIONES QUIRALES Y LA DIVERSIDAD DE VARIABLES IMPLICADAS, PARTICULARMENTE CONSIDERANDO EL CONJUNTO DE AMBAS COLUMNAS Y LA DETECCION MEDIANTE MS, HACEN RECOMENDABLE EL EMPLEO DE METODOS DE DISEÑO EXPERIMENTAL Y ANALISIS MULTIVARIANTE CON FINES DE COMPATIBILIZACION, LO QUE PERMITIRA CIERTA SISTEMATIZACION DE LAS SEPARACIONES, LA LIMITACION DE SENSIBILIDAD DE CLC, O DE LC BIDIMENSIONAL, SE MINIMIZARA MEDIANTE INYECCION DE GRANDES VOLUMENES DE MUESTRA Y/O MICROEXTRACCION EN FASE SOLIDA EN TUBO, ENTRE LAS APLICACIONES PROPUESTAS DESTACA EL POSIBLE EMPLEO DE LOS D-AMINOACIDOS COMO MARCADORES EN EL PROCESADO DE ALIMENTOS RTE MEDIANTE RADIACIONES BETA, CROMATOGRAFÍA QUIRAL\CAPILAR\BIDIMENSIONAL\RESIDUOS PESTICIDAS\RESIDUOS ANTIBIOTICOS\D-AMINOACIDOS\DISEÑO EXPERIMENTAL\ANALISIS MULTIVARIANTE